氧化鋯分析儀十問(wèn)十答

氧化鋯氧量分析儀十問(wèn)十答文章內容涵蓋氧化鋯氧量分析儀安裝、調試、校驗和應用等專(zhuān)業(yè)知識，用戶(hù)在投用氧化鋯分析儀之前最好詳細閱讀本文。

1、氧化鋯氧量分析儀投用后，為什么不能立即進(jìn)行校驗？
答：這是因為冷機投運24小時(shí)內，指示是不正常的，投用一天后，再用標氣進(jìn)行校準。這是因為，冷機檢測器或新裝檢測器內會(huì )存在一些吸附水分或可燃性物質(zhì)，熱機后，在高溫下，這些吸附水分蒸發(fā)，可燃性物質(zhì)燃燒，會(huì )消耗參比側電池中的參比空氣，導致參比空氣的氧含量低于正常值20.6%，會(huì )出現檢測器信號偏低，甚至出現負信號，造成測量的氧含量值偏高，甚至大于20.6%的現象，這時(shí)的測量值是不準確的。應該等到檢測器內部的水分和可燃性物質(zhì)被新鮮空氣置換干凈后，才能使測量準確。所以，氧化鋯氧量分析儀至少需要熱機一天以上才能進(jìn)行校準。

2、為什么需要定期對氧化鋯氧量分析儀進(jìn)行校準？
答：氧化鋯氧量分析儀在使用過(guò)程中存在許多干擾因素，如鋯管的老化、積灰、SO2和SO3對電極的腐蝕等。運行一段時(shí)間后，儀器的性能會(huì )逐漸變化，給測量帶來(lái)誤差，因此必須定期進(jìn)行氧化鋯氧量分析儀標定！校準周期通常為1-3個(gè)月，這要看氧化鋯氧量分析儀的使用環(huán)境和使用情況而定。
校準時(shí)，不能使用純N2作為零點(diǎn)氣，通常零點(diǎn)氣應為滿(mǎn)量程的10%；量程氣是滿(mǎn)量程的90%；氧化鋯氧量分析儀現場(chǎng)采用的是干燥空氣作為量程氣；零點(diǎn)氣則采用100PPM O2，這是考慮到，零點(diǎn)100PPM以下，標氣誤差對氧化鋯氧量分析儀的影響太大且校驗吹掃時(shí)間太長(cháng)，又不易吹到位；測量值采用測量線(xiàn)性的下延線(xiàn)。實(shí)踐證明，昌暉儀表制造有限公司的選擇是明確而有效的！

3、為什么氧化鋯氧量分析儀不要輕易開(kāi)關(guān)？
答：原因有二：一是由于氧化鋯管是一根陶瓷管，雖然有一定的抗熱振性能，但在停開(kāi)過(guò)程中，因急冷、急熱等溫變大而可能導致鋯管斷裂，因此，最好少做一些無(wú)謂的停開(kāi)操作；二是涂敷在鋯管上的鉑電極與氧化鋯管間的熱膨脹系數不一致，使用一段時(shí)間后，容易在開(kāi)停過(guò)程中產(chǎn)生脫落現象，導致探頭內阻變大，甚至損壞檢測器。停機要慎重！
 

4、如何進(jìn)行氧化鋯檢測器恒溫的判斷？
答：進(jìn)入菜單，檢查檢測器溫度與電壓是否一致，這有助于判斷加熱和溫控系統是否正常。當檢測器溫度遠高于恒定溫度，則說(shuō)明熱電偶斷路。因為轉換器內設有斷偶保護電路，一旦熱電偶斷路，它將產(chǎn)生一個(gè)毫伏信號代替熱電偶信號，使檢測器溫度顯示偏高，并使加熱電源斷開(kāi)以保護檢測器不至于燒壞。此時(shí)，雖然溫度超高，實(shí)際上電爐并未加熱，測量熱偶兩端電阻（必須斷開(kāi)引線(xiàn)）可以證實(shí)這一點(diǎn)，熱電偶正常電阻應小于20歐姆。若檢查了發(fā)現溫度低于恒定值，這應考慮加熱沒(méi)進(jìn)行或加熱絲斷或溫控系統故障與損壞。

5、氧化鋯氧量分析儀測量值偏高怎么辦？
答：前段因素不考慮，首先要考慮檢測器入口漏氣；氧化鋯氧量分析儀長(cháng)期未校準或校準不當。

6、氧化鋯氧量分析儀測量值偏低怎么辦？
答：氧化鋯氧量分析儀示校準或需要校準；樣品氣中含有可燃性氣體；放空管線(xiàn)背壓大；
 

7、氧化鋯氧量分析儀測量值波動(dòng)大怎么辦？
答：氧化鋯檢測器老化，內阻大、電極接觸不良；樣品氣中有濕度大或有水滴，在檢測器內氣化； 
 

8、氧化鋯氧量分析儀測量值極限漂移，信號超量程怎么辦？
答：氧化鋯檢測器有部件損壞，如鋯管斷裂、電極引線(xiàn)開(kāi)路、檢測器老化、溫度補償電阻斷裂(氧含量100%)； 

9、氧化鋯探頭老化的原因和癥狀有哪些？
答：通常我們所指的探頭老化是指氧化鋯檢測器的老化，主要表現在內阻升高和本底電勢增大這兩項上：
①內阻升高
實(shí)際運用中，探頭老化引起的內阻增大較多。內阻是指信號線(xiàn)兩端間的輸入電阻，它是引線(xiàn)電阻、電極與氧化鋯間界面電阻及氧化鋯體積電阻三部分之和，因此，電極揮發(fā)、電極脫落和氧化鋯電解質(zhì)的反穩（由穩定氧化鋯變?yōu)椴环€定氧化鋯），都將引起內阻升高。測量檢測器內阻，可以判斷其老化情況。根據經(jīng)驗，當內阻增大到接近其使用壽命時(shí)，將出現信號大跳動(dòng)現象，有些反應為響應遲緩的現象。對于這些檢測器，其本底電勢不一定很大。
②本底電勢增大
本底電勢是電池附加電勢。引起本底電勢增大的因素有兩種：一種屬于永存因素，它寄生的電池上，如SO2和SO3的腐蝕作用、電池不對稱(chēng)因素；另一種屬于暫存因素，如電極各灰、空氣對流差等因素，一旦條件改善，本底電勢便可降低。
本底電勢的變大，往往反映檢測器的老化程度，當E0值超過(guò)氧化鋯氧量分析儀的最大調節量時(shí)，就說(shuō)明檢測器已經(jīng)損壞。舉個(gè)例子：一個(gè)氧化鋯，出廠(chǎng)時(shí)的E0為-5mV,其允許變化范圍為0~-30mV，使用半年后，變?yōu)?13mV；使用18個(gè)月后變?yōu)椋?29mV；這種情況就表明，此檢測器已經(jīng)老化，需要更換。
需要注意的是，有些檢測器的老化表現在本底電勢變大上，而有些檢測器雖然老化，但卻沒(méi)有這種現象，所以我們需要認真分析對待。當本底電勢變大的原因是由暫存因素引起時(shí)，隨著(zhù)使用時(shí)間的推移，則有可能出現本底電勢先變大，再變小的現象。由于本底電勢增大而導致探頭老化的數量比內阻增大數量要少，單純本底增大，一般不會(huì )出現信號跳動(dòng)大的現象。

10、氧化鋯氧量分析儀使用時(shí)需要注意什么？
①需要對樣品氣進(jìn)行控壓處理，通常進(jìn)氧化鋯氧量分析儀壓力不得大于0.05MPa；
②標氣二次表輸出壓不得大于0.30MPa；
③進(jìn)入氧化鋯氧量分析儀的所有氣路管線(xiàn)都必須經(jīng)過(guò)嚴格的查漏，微小的泄漏都會(huì )使環(huán)境空氣中的氧擴散進(jìn)來(lái)，從而使測量數值偏高。雖然在測量中，樣氣壓力大于環(huán)境壓力，但樣氣中的氧是微量級的，根據法拉利定律，氧的分壓與其體積含量成正比，大氣中含有約為21%的氧，與以PPM計算濃度的樣氣的氧分壓相差一萬(wàn)倍左右，因而氣樣中微量氧的分壓遠低于大氣中的氧分壓，當出現泄漏時(shí)，大氣中的氧便會(huì )從泄漏部位迅速擴散進(jìn)來(lái)。還有，取樣管線(xiàn)應盡可能短些，接頭盡可能少，要保證接頭及閥門(mén)密封良好，管線(xiàn)連接完畢后，應做氣密性檢查。氣密性檢查的要求：0.25MPa測試壓力下，30分鐘，壓降不大于0.01MPa。查漏工作在儀器正常工作時(shí)，每半年還必須進(jìn)行一次系統查漏。
④管線(xiàn)材質(zhì)基本上以銅質(zhì)或不銹鋼管線(xiàn)為好，次選聚四氟乙烯管。禁選乳膠管、白膠管之類(lèi)管材，其氣密性和材質(zhì)抗滲透性太差，測量微量氧在標準測量壓力下誤差太大。管線(xiàn)外徑通常我們選擇6毫米或1/4IN，也有選擇3毫米或1/8IN，總之，選不銹鋼管，清洗、脫脂，保持管內壁光滑潔凈，對于痕量級(＜1PPMV)氧的分析，應選擇內壁拋光的不銹鋼管。所選擇的閥門(mén)、接頭，死體積應盡可能小。
⑤定期清潔氧化鋯氧量分析儀風(fēng)扇過(guò)濾網(wǎng)，每季度一次；環(huán)境惡劣，需要經(jīng)常清理，以防止因通風(fēng)不暢而導致的儀器過(guò)熱現象；
⑥氧化鋯氧量分析儀的安裝部位應當水平，遠離振動(dòng)源；以防止檢測器不水平，而造成的樣品對流不均所引起的誤差；
⑦氧化鋯氧量分析儀周?chē)h(huán)境要求通風(fēng)良好，切忌密閉空間，因氧量不均衡而引起的測量誤差；
⑧為防止樣品中的水分在管壁上冷凝凝結，造成對微量氧的溶解吸收，應根據情況對取樣管線(xiàn)采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測液氮中的微量氧時(shí)，尤其要注意加溫措施，不然，由于氧沸點(diǎn)低于氮沸點(diǎn)13度，樣品氣不均勻氣化，會(huì )使測量值嚴重偏低。
⑨氣路進(jìn)氧化鋯氧量分析儀前，必須經(jīng)過(guò)物理過(guò)濾器，10u；發(fā)現氣阻現象，可先行檢查過(guò)濾網(wǎng)(過(guò)濾器)；當測量含有腐蝕性氣體時(shí)，應先用活性炭過(guò)濾。
⑩為防止樣品中的水分在管壁上冷凝凝結，造成對微量氧的溶解吸收，應根據情況對取樣管線(xiàn)采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測液氮中的微量氧時(shí)，尤其要注意加溫措施，不然，由于氧沸點(diǎn)低于氮沸點(diǎn)13℃，樣品氣不均勻氣化，會(huì )使測量值嚴重偏低。
?原則上，微量氧分析儀的測量位應盡可能與測量單位接近，以避免過(guò)長(cháng)的管線(xiàn)和過(guò)多的不確定因素，影響測量數據的可靠性。 
?樣品氣中不能含有油類(lèi)組分或固體顆粒物，以免引起滲透膜阻塞和污染。
?樣品氣中不應含有硫化物、磷化物或酸性氣體成分。這些組分會(huì )對燃料電池，特別是堿性燃料電池造成危害。
?由于檢測是在高溫下操作，若待測氣體中含有H2和CO、CH4時(shí)，此物質(zhì)會(huì )與氧發(fā)生反應，消耗部分氧，氧濃度降低，引起測量誤差。所以氧化鋯氧量分析儀在測量含有可燃性物質(zhì)的氣體時(shí)應相應考慮此項因素，以避免測量失準。